赫爾(er)槽試驗
赫(he)爾槽(cao)試驗(yan)是現(xian)代電鍍新工藝試(shi)驗,新助(zhu)劑開(kai)發及改進(jin),鍍液工藝(yi)維護(hu)等過程中最基(ji)本、最(zui)便捷的手(shou)段之(zhi)一(yi),不(bu)可或(huo)缺。不能熟練掌(zhang)握赫(he)爾(er)槽(cao)試驗(yan),就稱(cheng)不上(shang)是合(he)格的電鍍(du)技術(shu)工作(zuo)者。然而,如(ru)何認識、正确操(cao)作該(gai)項試驗,卻(que)有許多問(wen)題值得讨論。
1.分析化(hua)驗與小(xiao)槽試驗(yan)
調整電鍍(du)液有(you)三個途(tu)徑:一是憑經驗(yan)判斷,二(er)是進行(hang)化(hua)驗分析,三(san)是(shi)通過試(shi)驗判(pan)定。對(dui)應用(yong)年久、已(yi)有經驗(yan)的老工藝(yi),憑觀察工件鍍層狀(zhuang)況,判定(ding)該如何(he)調整(zheng),不(bu)能(neng)說完(wan)全無(wu)用。例(li)如:一看氰(qing)化鍍(du)銅層(ceng)的色澤、低電流(liu)密度區狀(zhuang)況,就(jiu)能立即判(pan)斷出遊離(li)氰(qing)濃(nong)度的(de)高低。但(dan)這也隻(zhi)能在(zai)鍍層已表(biao)現出異常(chang)時才能判(pan)斷,且要有(you)相當(dang)豐富(fu)的實踐經驗,對新工(gong)藝、新助劑的采(cai)用則無法判定(ding)(因無經(jing)驗可言(yan))。
1. 1 依分(fen)析化(hua)驗結(jie)果調整鍍(du)液
完全依(yi)分析(xi)化驗(yan)結果來調整鍍液的工(gong)藝人員(yuan),稱不(bu)上合(he)格,因為分析(xi)化驗具(ju)有相(xiang)當大(da)的局限性(xing)。
1. 1. 1 分析方法(fa)本身有問(wen)題
有(you)一名(ming)經(jing)驗豐富(fu)、化學基(ji)本功很(hen)紮實(shi)的大學本(ben)科畢(bi)業的(de)老分析員(yuan)告(gao)訴(su)筆者(zhe),書上所載的分析化(hua)驗(yan)方法相(xiang)互傳(chuan)來抄去,其(qi)中有(you)不少(shao)本身(shen)就有(you)問題(ti)。筆者也學(xue)過分析化(hua)學、儀器分(fen)析等專業課(ke)程,有些(xie)方法并不切合(he)大生(sheng)産實(shi)際。例(li)如,用于化(hua)驗分析氯(lü)化鉀鍍鋅(xin)液中氯化(hua)鉀的(de)常規(gui)方法隻适(shi)于新(xin)配鍍(du)液,而(er)不适(shi)于大生産(chan)中應用(yong)已久的鍍液(ye)。講(jiang)一個真(zhen)實的故事(shi):多年(nian)前,一(yi)位電鍍廠(chang)化驗(yan)員與工藝員吵得(de)不可開(kai)交。化(hua)驗員(yuan)堅持說自己(ji)的化驗(yan)結果是(shi)準(zhun)确的,标準液是剛标(biao)定了的,終(zhong)點判定也(ye)是準(zhun)确的(de),計算無(wu)誤(wu),鍍液中的(de)氯化(hua)鉀就(jiu)是多了。工藝員(yuan)卻堅(jian)持(chi)說,氯化(hua)鉀就(jiu)是少(shao)了很(hen)多,要(yao)至少(shao)補充(chong)60g/L才能(neng)生産(chan)。其實(shi)兩人(ren)都是對的(de)。問題(ti)不在(zai)于誰(shui)是誰(shui)非,而在于(yu)分析(xi)方法(fa)本身就存在有問題(ti):先化驗(yan)總(zong)氯、總鋅,換算出氯化(hua)鋅,餘氯再從理(li)論上(shang)換(huan)算為氯(lü)化鉀。大生(sheng)産中(zhong)用鹽(yan)酸(suan)酸(suan)洗,清(qing)洗不淨(jing)(尤(you)其是(shi)管件)時,會(hui)将鹽(yan)酸不(bu)斷(duan)帶入鍍液中(zhong);平時(shi)因陰(yin)極電(dian)流(liu)效(xiao)率遠低于陽(yang)極(ji)電流(liu)效率,鍍(du)液pH值會(hui)不斷上升(sheng),又用(yong)鹽酸調(diao)低(di)pH值,總氯量不斷上升(sheng),而K+因帶(dai)出(chu)損耗(hao)又不(bu)斷(duan)減少。K+對(dui)提高鍍(du)液電導(dao)率起重要作用(yong)(效果比(bi)Na+好),而上(shang)述工(gong)廠(chang)并無條(tiao)件用選擇(ze)性鉀(jia)離子(zi)電極法或(huo)高級儀器(qi)分析K+含量(liang),隻能采用(yong)常規(gui)化驗(yan)法分(fen)析總(zong)氯。因(yin)此化(hua)驗員雖然很辛苦,但(dan)結(jie)果沒有(you)任何作用(yong);工藝(yi)員根(gen)據實(shi)際電(dian)鍍或實驗(yan)判定(ding)氯化鉀少了許(xu)多,是符合實際的。類(lei)似的問題(ti)還是應該(gai)以工藝試(shi)驗(yan)結果為(wei)準。
1. 1. 2 工廠分析手(shou)段的(de)欠缺
現代(dai)儀器(qi)分析發展(zhan)很快,對(dui)遠(yuan)在幾(ji)億光(guang)年的(de)星球(qiu),能用(yong)光譜分析(xi)其組分;我(wo)國“嫦娥一(yi)号(hao)”飛(fei)船繞(rao)月球飛行,也能(neng)分析(xi)月球(qiu)表層(ceng)組分含(han)量(liang);DNA 法可分析千年古屍(shi)。但這(zhe)些都(dou)要求(qiu)采用(yong)高(gao)科技儀(yi)器分(fen)析手段,一(yi)般電鍍廠(chang)沒有(you)能力采用(yong)這些高級儀器分析(xi),連鍍(du)液(ye)中微量(liang)金屬(shu)雜(za)質都難(nan)以分析(xi),這(zhe)是現(xian)實。
1. 1. 3 化驗人員的(de)責任心與(yu)操作水平(ping)
分析化驗(yan)的準确性(xing)受人為因(yin)素影(ying)響很(hen)大。同(tong)樣一(yi)種鍍(du)液,找不同地方(fang)、不同化驗(yan)人員分析,可能結果(guo)相差很大(da),這與(yu)化驗(yan)人(ren)員(yuan)的責(ze)任心(xin)、知(zhi)識(shi)水平(ping)、操作熟練(lian)程度(du)密切相關(guan)。化驗(yan)是一(yi)項(xiang)要求科(ke)學嚴謹(jin)、細心耐心的(de)工作。例如(ru)使用(yong)分(fen)析(xi)天平的熟(shu)練(lian)程度(對(dui)苛性(xing)鈉等(deng)易潮(chao)解物(wu),動(dong)作慢了(le)則越稱越(yue)重),對(dui)标準(zhun)溶(rong)液是否(fou)及時(shi)标定(ding)、更新(xin),滴定(ding)終點的判(pan)定,采(cai)用(yong)重(zhong)量法時對沉澱的洗(xi)滌與收集(ji)(如鍍(du)鉻液,特(te)别是低(di)鉻鈍(dun)化液中硫酸的(de)重(zhong)量法分(fen)析,光(guang)亮酸(suan)銅液(ye)中氯(lü)離子的常(chang)規分析(xi)等的結(jie)果幾乎(hu)不可信(xin)),幹擾(rao)物質的去(qu)除等(deng)等,影響因(yin)素太多。
要(yao)考察(cha)化驗(yan)準确(que)性很(hen)簡單:精确(que)稱取分析(xi)純材(cai)料配(pei)液,叫(jiao)化驗(yan)一下(xia),即可(ke)看出(chu)誤差(cha)。筆者(zhe)原(yuan)所(suo)在國營企(qi)業(ye)有一名(ming)正宗大學(xue)科班(ban)畢業的老(lao)化驗(yan)員,她對電(dian)鍍液(ye)的分析在成都(dou)地區可稱(cheng)王牌(pai)水平(ping),但帶(dai)的幾(ji)個徒弟(di)都半途(tu)而廢,原(yuan)因是不(bu)能達(da)到她(ta)近乎苛刻的要(yao)求,比(bi)如搖三角(jiao)瓶要(yao)搖得(de)均勻,清洗(xi)燒杯、三角(jiao)瓶等(deng)要求(qiu)内(nei)外(wai)完全(quan)親水,并用(yong)蒸餾(liu)水淌(tang)一次。
1. 1. 4 無法(fa)常規化(hua)驗的組(zu)分太(tai)多
鍍液中(zhong)含量少、影(ying)響大的無(wu)機雜質、有(you)機雜(za)質(zhi)無法分(fen)析。現(xian)代廣泛采(cai)用由(you)多種有機(ji)中間體複配而(er)成的(de)添加(jia)劑、光亮劑,即使知道(dao)組分(fen),也無(wu)法分(fen)析;售(shou)品(pin)更多以(yi)代号表示(shi),連組分都(dou)不知(zhi),分析(xi)化驗更(geng)無(wu)從談(tan)起。
作者并不否(fou)定分析化(hua)驗的(de)作用,但常規化(hua)驗僅供(gong)參(can)考,還(hai)須輔以試(shi)驗驗(yan)證。對于合金電(dian)鍍,鍍液或鍍層(ceng)中合金元素的多少,難以通過(guo)試驗來确定。此(ci)時,準(zhun)确(que)的分析(xi)化驗(yan)就(jiu)很必要了。
1. 2 試(shi)驗方(fang)法的(de)選擇
試驗(yan)可供(gong)選擇(ze)的方(fang)法有(you)多種(zhong):(1) 在(zai)小(xiao)型鍍(du)槽中(zhong)利(li)用小型(xing)工件作小(xiao)試。此法用液(ye)量(liang)較大(da),且陰陽極(ji)距離(li)近,不(bu)能真(zhen)實反(fan)映大(da)生産(chan)的幾(ji)何因(yin)素對分散(san)能力(li)等(deng)的(de)影響(xiang),隻能作(zuo)為新工(gong)藝、新助劑(ji)等研發的第二階段(duan)試驗(yan)用(yong)(研(yan)發通(tong)常包括實驗室(shi)試驗、小試、中試(shi)和生(sheng)産應用4 個(ge)階段(duan))。(2) 燒(shao)杯(bei)内試(shi)驗。小(xiao)燒杯試驗(yan)用液不(bu)多(duo),但用(yong)試片(pian)試驗時,隻(zhi)能反(fan)映某一特定電(dian)流(liu)密度下(xia)的情況,難(nan)以在(zai)同一試片上反(fan)映出寬電流密(mi)度範圍(wei)内鍍層(ceng)的狀況,但可用不同基(ji)體(ti)材料(liao)小件(jian)(特别是難(nan)鍍材(cai)料)判定電(dian)鍍效果。(3) 赫(he)爾槽(cao)試驗。其最(zui)大的(de)優點是:能(neng)用很少的(de)鍍(du)液(ye),一次(ci)試驗(yan)即(ji)可(ke)反映(ying)出十(shi)分寬廣的(de)電流密(mi)度範圍(wei)内鍍層的(de)狀況(kuang)。它是實(shi)驗(yan)室應(ying)用最(zui)廣、最(zui)快捷(jie)的試驗(yan)方(fang)法。正(zheng)因為如此,一經(jing)發明,就迅(xun)速獲(huo)得了推(tui)廣(guang)應用(yong)。
2. 赫爾(er)槽及(ji)陰極(ji)試片(pian)上的(de)電流(liu)分布
2. 1 赫爾槽
赫爾槽(cao)是1939 年(nian)英國(guo)人R. O. Hull 發明(ming)的(de)一種(zhong)小型電鍍試驗(yan)槽,又譯為(wei)霍爾(er)槽。因(yin)形(xing)為梯形(xing),故又(you)稱梯(ti)形槽(cao)。按盛(sheng)液(ye)體積來(lai)分,有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duo)種尺(chi)寸。用(yong)得最多的(de)是267mL(英(ying)制用)和250mL(公(gong)制用(yong))兩種(zhong)。我國(guo)采用公制(zhi),為便(bian)于換(huan)算,多直接(jie)于267 mL的赫爾(er)槽中(zhong)盛裝(zhuang)250 mL 鍍(du)液(ye)使用(yong)。
2. 2 赫爾(er)槽(cao)陰極試(shi)片上(shang)電流(liu)密度(du)的分布(bu)
試(shi)驗時(shi),在圖1中的(de)AD 邊放(fang)陽極,BC 邊放(fang)陰極試片。試片B 端距(ju)離陽(yang)極最(zui)近,鍍(du)液電(dian)阻最小,因(yin)而電(dian)流(liu)密(mi)度最(zui)大,稱(cheng)為高端或(huo)近端;C 端正好相反,稱(cheng)為低端或(huo)遠端。
标準(zhun)尺寸267 mL 赫爾(er)槽(cao)的陰極(ji)試片上,電(dian)流密度的(de)分布可用(yong)下式(1)計算(suan):
Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)
其中:
Jk──陰極(ji)上(shang)某位置(zhi)的電流(liu)密(mi)度(A/dm2);
I──選(xuan)用的電(dian)流(liu)強度(du),即試驗用電流(A);
L──陰極(ji)試片上該(gai)位置距近(jin)端的(de)距離(li)(cm)。
式(1)僅适于(yu)L 為1~9cm 範圍内(nei)的計算,L<1cm或(huo)L>9cm 都不适用(yong)。
表1 為計(ji)算結果。
3.赫爾槽試驗的(de)基本要求
3. 1 電源
(1) 輸出(chu)直(zhi)流紋波(bo)系數與大(da)生産(chan)用電(dian)源基本一(yi)緻。這就要(yao)求電(dian)流具(ju)有多種輸(shu)出波形供(gong)選擇,制作(zuo)起(qi)來比較(jiao)難。對于必須要(yao)求低紋(wen)波(bo)直流(liu)的工藝,應(ying)采用(yong)低紋(wen)波直(zhi)流小(xiao)電源。市場(chang)上部分高(gao)頻(pin)開關試(shi)驗用電(dian)源能達到此要(yao)求(qiu)。單相(xiang)可控矽(xi)或矽整(zheng)流的(de)全波(或橋(qiao)式)整(zheng)流(liu)電(dian)源若(ruo)未加(jia)π 型(xing)濾(lü)波,也(ye)達不到要求(懂(dong)電器的(de)人可購(gou)100W/24V 的變壓(ya)器(qi),用低(di)壓側(ce)作電感線(xian)圈,另加2隻24V/6800μF 的電解電(dian)容制作濾(lü)波器)。
(2)輸出(chu)電壓0~15V、電流(liu)0~10A 的小(xiao)電源(yuan)。電源額(e)定輸出(chu)電流(liu)越大,讀數(shu)越不準(zhun)确(que)(尤其(qi)是動(dong)圈(quan)式電流(liu)表、電壓表(biao)),試驗不具(ju)有重現性(xing)。有人居然(ran)還用(yong)大生(sheng)産用(yong)的500A 整(zheng)流器做赫(he)爾槽(cao)試驗(yan),實(shi)在令人(ren)費解。
(3) 最(zui)好帶有(you)時間(jian)預置(zhi)定時(shi)聲音報警,可不(bu)必死(si)盯時間。時(shi)間不準,試驗重(zhong)現性(xing)也(ye)差。
(4)必須(xu)同時(shi)有電流與(yu)電壓顯(xian)示。電流(liu)相同時(shi),電(dian)壓越(yue)低,說明(ming)鍍液電(dian)導率越(yue)高。對于(yu)光亮(liang)酸銅液,2A攪(jiao)拌鍍,正常(chang)試驗電壓(ya)應(ying)為3.0~3.2V(與所(suo)用外電路線肯(ken)定硫(liu)酸多(duo)了。通(tong)過電壓即(ji)可大緻判(pan)定硫酸的(de)多少。筆者(zhe)用的是自研(yan)自裝的(de)0~15V、0~5A 的小(xiao)型(xing)單(dan)相電(dian)源,全波整流後(hou)大電容(rong)濾(lü)波,由具有恒(heng)流特性(xing)的功率(lü)場(chang)效應(ying)管(VMOS 管)調(diao)整(zheng)輸出(chu),具有低(di)紋波直流輸(shu)出(chu),帶(dai)風冷(leng)且以(yi)撥碼(ma)開關(guan)預置時間(jian),到時(shi)音樂(le)報(bao)警。
3. 2 陽極
3. 2. 1 材料
陽(yang)級(ji)用材(cai)料應與大(da)生産(chan)相同。如光亮酸(suan)銅用(yong)低(di)磷(lin)銅陽(yang)極,鍍鉻(ge)用鉛錫(xi)陽極,鍍鋅(xin)用0#鋅(xin)陽極,堿(jian)銅用紫(zi)銅陽極(ji),仿金鍍(du)用仿(pang)金合金陽(yang)極或(huo)H68黃銅(tong)闆等。
3. 2. 2 尺寸(cun)
标(biao)準尺寸(cun)為寬(kuan)63mm、長65~68mm。不允許(xu)過窄(zhai),否則安放(fang)時或左(zuo)或(huo)右,試驗重(zhong)現(xian)性(xing)差;也(ye)不允(yun)許有缺角(jiao)現象(xiang),用殘了就(jiu)應更新(xin)。厚度不(bu)宜大(da)于5mm,否則液(ye)位上升過(guo)多,導(dao)緻試(shi)驗(yan)結果不(bu)準。可選生産上(shang)用薄(bao)了(le)的陽極(ji)截割,但(dan)尺(chi)寸應符合(he)要求。筆者(zhe)則制有模(mo)具,對于鋅(xin)、錫、錫鉛合(he)金,用(yong)模具(ju)熔鑄多個備(bei)用(yong)。
3. 2. 3 砂洗(xi)
由于赫爾(er)槽試(shi)驗時(shi)陰、陽極(指(zhi)平闆陽極(ji))的面(mian)積比約1∶0.63,但大生(sheng)産要求該比值(zhi)大于(yu)1,因此,對光(guang)亮酸(suan)銅等(deng)進行(hang)赫爾(er)槽(cao)試驗時(shi),時間久了(le)陽極可能鈍化(hua)。若發(fa)現陽極(ji)有鈍化(hua)現象(xiang)(電(dian)流(liu)減小(xiao)、電壓升高),應将其取出,砂(sha)洗幹(gan)淨或(huo)活(huo)化處理(li)後再(zai)用。對(dui)于酸(suan)性亮(liang)銅,2A 攪(jiao)拌鍍(du)5min,磷銅陽(yang)極(ji)不應(ying)鈍化(hua);若(ruo)鈍化了,則應尋(xun)找原因(yin)(硫酸過少、氯離(li)子不(bu)足(zu)、含磷量(liang)過高等)。
3. 3 陰(yin)極試片
3. 3. 1 材(cai)料
一般可(ke)用黃銅片,鍍鋅(xin)與硬(ying)鉻(ge)則(ze)用冷(leng)軋鋼(gang)片。考(kao)察鋼(gang)鐵件上無(wu)氰堿(jian)銅的結合(he)力時,用光(guang)亮(liang)冷軋鋼(gang)片;考察(cha)裝(zhuang)飾鍍(du)鉻的(de)光(guang)亮(liang)範圍(wei)時,用(yong)剛鍍過亮(liang)鎳而(er)尚未鈍化(hua)的試片。一般試(shi)片經砂洗(xi),或鐵(tie)試片褪鋅、褪鉻後,可(ke)重複(fu)使用(yong)多次,一(yi)次(ci)性使(shi)用則(ze)過于浪費(fei)。
3. 3. 2 尺寸
标準(zhun)尺寸為長(zhang)100mm、寬65~68mm、厚0.3~0.5mm。過長(zhang),放不下,貼(tie)不緊(jin);過短(duan),或左(zuo)或右(you),試驗重(zhong)現(xian)性差且電(dian)流密(mi)度分(fen)布不正(zheng)常。最好用剪(jian)床下料,規(gui)矩、平(ping)整(zheng)。
3. 3. 3 保(bao)存
若(ruo)試片要(yao)保(bao)存供(gong)客戶(hu)看,鍍後應(ying)鈍化(hua)(除鍍鉻外(wai))、吹幹(gan),密封保存(cun)。可重(zhong)複(fu)使用的(de)試片(pian),若是(shi)鋼片,則應(ying)褪除(chu)鍍層(ceng)後存放于(yu)稀堿(jian)水中(zhong),以防生鏽(xiu);對于(yu)光亮酸銅試片(pian),應存(cun)放于(yu)稀硫酸中(zhong),防止(zhi)嚴重氧化變色(se),否則再處(chu)理時很麻(ma)煩(fan)。
3. 3. 4 鍍前處(chu)理
陰極(ji)試片的鍍前處(chu)理十分(fen)重要(yao)。試驗(yan)達不到預(yu)期效(xiao)果,與(yu)鍍前處理(li)不細(xi)心關系很(hen)大。
3. 3. 4. 1 砂(sha)磨
由(you)于(yu)試(shi)片本(ben)身或(huo)重複使用(yong)時鍍層硬(ying)度可(ke)能相(xiang)差很大,應(ying)備有640#、850#甚至(zhi)金相(xiang)砂紙等多(duo)種水(shui)砂紙(zhi)。冷軋(zha)鋼片(pian)鍍鋅(xin)一(yi)般不用(yong)砂磨。重(zhong)複使用的鍍(du)鎳試片,應(ying)先用(yong)較粗的砂紙将(jiang)亮(liang)鎳(nie)層磨(mo)至失(shi)光,再用細砂紙将(jiang)粗砂路(lu)磨幹(gan)淨。鍍(du)錫、鍍銅、鍍銀層(ceng)很軟(ruan),要用(yong)840#以上細砂(sha)紙砂磨,必要時(shi)再用金(jin)相(xiang)砂紙(zhi)砂磨至基本看(kan)不見(jian)砂路。專門考察(cha)半光亮鎳(nie)、亮鎳、酸(suan)銅(tong)等的(de)整平(ping)能(neng)力(li)時,因(yin)一般無專(zhuan)門測(ce)試儀(yi)器,黃銅試(shi)片應(ying)先抛(pao)光至(zhi)鏡面(mian)光亮,再用(yong)寬約(yue)5cm的(de)840#細砂紙(zhi)在試(shi)片中部沿(yan)長度方(fang)向(xiang)均勻(yun)磨出(chu)一條(tiao)砂路(lu)帶,在相同(tong)條件下鍍(du)10min後,比(bi)較砂(sha)路被(bei)填(tian)平(ping)的範(fan)圍。若(ruo)考察鍍鎳(nie)液有無因(yin)硝酸根造(zao)成(cheng)的低區(qu)漏鍍,銅試片低區2cm内(nei)應砂(sha)現銅(tong)。砂磨試片應注(zhu)意兩(liang)點:(1)細(xi)砂路(lu)應磨順(shun)直(zhi),不允許沿(yan)不(bu)同方向(xiang)或旋(xuan)轉式地亂磨,否(fou)則光(guang)亮電(dian)鍍後(hou)會(hui)造成誤(wu)判;(2)手指(zhi)隻(zhi)能壓(ya)住長度(du)方向邊(bian)緣1cm處不受(shou)鍍的(de)部分,因多(duo)數情況下(xia)砂磨後不(bu)用再除油,若按(an)住受(shou)鍍部(bu)分,鍍(du)後會留下(xia)指紋印。砂磨試片是(shi)做赫爾槽(cao)試驗(yan)的基本功,也是(shi)第一(yi)道(dao)關口。砂(sha)磨試(shi)片不合格(ge),試驗難(nan)免(mian)問題百出(chu)。
3. 3. 4. 2 試片背面(mian)絕緣(yuan)
不少(shao)人做(zuo)試驗(yan)時試片背(bei)面不作絕(jue)緣處(chu)理,這是不對的(de)。因每(mei)次(ci)夾(jia)持試(shi)片時貼緊槽壁(bi)的程度不(bu)一樣(yang)(特别是試(shi)片薄(bao)而不(bu)平(ping)整(zheng)時),背(bei)面消(xiao)耗的(de)電流(liu)不一樣,正面的(de)電流(liu)也就不一(yi)樣,結果重現性(xing)差。簡單的(de)辦法(fa)是在幹燥(zao)試片背面貼(tie)透明膠(jiao)帶,其寬度應足夠,無氣泡。若用(yong)銅試(shi)片,用(yong)剪床剪取(qu)表面(mian)無壓(ya)痕、銅(tong)箔(bo)較厚的(de)單面(mian)印制(zhi)闆最(zui)好,背面不用再(zai)作絕(jue)緣(yuan),可(ke)重複(fu)使用多次(ci)。
3. 3. 4. 3 除油與活(huo)化
采(cai)用手(shou)工除油:用細布沾水(shui)泥(ni)漿、室溫(wen)除油劑(ji)、優(you)質洗(xi)衣粉等(deng)擦洗除(chu)油。若砂(sha)磨(mo)過的(de)試片(pian)已能完全(quan)親水,可(ke)不再除(chu)油;若不能完全(quan)親水,則應(ying)除油(you)至全(quan)部親水。用(yong)堿性除(chu)油(you)後或(huo)浸泡(pao)于堿(jian)水中(zhong)的鐵(tie)試片(pian)時,清洗後(hou)要(yao)做活化(hua)處理(li)。對新(xin)砂磨後又(you)親水的試(shi)片,因(yin)砂(sha)磨(mo)已去掉表(biao)面鈍化層(ceng),可不經活(huo)化,水洗後立即鍍。
3. 3. 4. 4 鍍(du)前水(shui)洗
筆(bi)者在(zai)試驗光(guang)亮(liang)酸銅(tong)液時,用(yong)水砂紙砂磨(mo)試(shi)片,以水(shui)沖洗後電(dian)鍍,鍍層起(qi)細麻砂。開(kai)始懷(huai)疑M過多,但(dan)無論(lun)如何調整(zheng)光亮劑(ji)中(zhong)M的含(han)量,鍍層仍(reng)起細(xi)麻砂。後(hou)來(lai)才想到可能試片有(you)問題。在(zai)沖洗的同時用細布對(dui)試片(pian)表面認真(zhen)抹洗(xi),鍍後(hou)則再(zai)無麻砂。原(yuan)來,砂(sha)磨時(shi)試片表面(mian)粘附的細(xi)砂塵,即使沖洗(xi)也洗(xi)不掉,更(geng)不(bu)用說(shuo)浸洗(xi)了(le)。筆者在(zai)試驗亮鎳(nie)等其(qi)他工(gong)藝(yi)時(shi)也出(chu)現過同樣問題(ti)。吸取(qu)教訓(xun)後,以(yi)後都要求試片在鍍(du)前沖洗的(de)同時用(yong)細(xi)布抹洗徹(che)底。
3. 4 加(jia)溫(冷(leng)卻)與(yu)攪拌(ban)
3. 4. 1 加溫(wen)與冷卻(que)
對于帶(dai)電加熱(re)的(de)赫爾(er)槽,可(ke)直接(jie)用其(qi)進行(hang)鍍液加溫,若無(wu)自動(dong)控溫(wen),則應注意(yi)監測(ce)液溫(wen)。對(dui)于(yu)普通(tong)赫爾槽(cao),若(ruo)試驗時氣(qi)溫(wen)較高,可(ke)在電(dian)爐上(shang)用燒(shao)杯多取(qu)一點鍍(du)液進行加熱,至高于(yu)試驗溫度(du)5~7°C(因陰、陽(yang)極(ji)闆要(yao)吸收(shou)部分熱量(liang))時,倒250mL 鍍液于赫(he)爾槽(cao)中(zhong),立即試(shi)驗,3~5min 内(nei)能維(wei)持在(zai)工作(zuo)範(fan)圍内。若(ruo)氣溫低,則(ze)應在(zai)恒溫(wen)水浴鍋内(nei)先将液(ye)溫(wen)加夠,赫爾(er)槽放(fang)在水(shui)浴鍋(guo)内(nei)保(bao)溫。鍍(du)鉻時,液溫對鍍(du)層光亮範圍的(de)影響(xiang)很大,試驗(yan)溫度(du)應(ying)準(zhun)确,要(yao)先在(zai)槽中放入(ru)陽極(ji),倒(dao)入(ru)加熱至高(gao)于(yu)試驗溫(wen)度約3°C的(de)鍍(du)液,并放入一(yi)支溫度(du)計,待液(ye)溫(wen)降到試驗(yan)溫度(du)時立(li)即放入事(shi)先準備好(hao)的試片,鍍(du)1min。由于放(fang)熱(re),液溫(wen)會有所升高。250mL鍍(du)液用10A 電(dian)流,125mL鍍液(ye)則用(yong)5A電流。若氣(qi)溫較(jiao)高時(shi)要做(zuo)硫酸(suan)鹽(yan)光亮酸(suan)銅或酸錫(xi)鍍液(ye)的低(di)溫試(shi)驗,應(ying)将事先制(zhi)好的(de)冰塊(kuai)存于小保(bao)溫桶中(zhong),在(zai)幾個(ge)小燒(shao)杯中裝入(ru)鍍液,然後放入水浴(yu)鍋中,往水(shui)浴鍋中加(jia)入冰(bing)塊,待(dai)鍍液降到(dao)略低(di)于(yu)試(shi)驗溫度時(shi),将鍍(du)液倒(dao)入赫爾槽(cao)中,再将赫(he)爾(er)槽(cao)放入(ru)冷卻了的(de)水浴中進(jin)行試(shi)驗,并(bing)應及(ji)時用(yong)溫度計監(jian)測液溫。
3. 4. 2 鍍(du)液攪(jiao)拌
攪(jiao)拌雖可減(jian)小濃差極(ji)化,擴(kuo)大允(yun)許陰(yin)極電(dian)流密(mi)度,但(dan)會使(shi)光(guang)亮整平(ping)範圍(wei)向高端移(yi)動,導緻低電流密度(du)區光亮整(zheng)平性下(xia)降(jiang)。攪拌(ban)強度(du)不一樣,鍍(du)層的光亮(liang)整平性也(ye)不(bu)一樣。筆(bi)者不主張(zhang)用帶(dai)空氣(qi)攪拌的赫(he)爾槽作(zuo)空(kong)氣攪拌,原(yuan)因(yin)是這種(zhong)整體注塑的赫(he)爾槽(cao) ,出氣(qi)孔的(de)孔徑大(da)而(er)且分布稀(xi)疏(shu),對(dui)試片(pian)攪拌(ban)不(bu)均(jun)勻,鍍(du)層易(yi)出(chu)現(xian)亮度(du)不一的豎狀條(tiao)帶,可能(neng)造(zao)成誤(wu)判。若孔小(xiao)而密(mi),一是注塑困難(nan),二是易(yi)堵(du)塞,三(san)是換(huan)液(ye)清洗較(jiao)麻煩。故甯(ning)可多(duo)花點(dian)勞(lao)力,采用(yong)普通赫爾(er)槽,用直徑(jing)3mm左(zuo)右(you)的細(xi)玻棒(bang),按約(yue)每秒(miao)一個(ge)來回的均(jun)勻速度,在(zai)陰極表面(mian)附近來回(hui)作機械(xie)攪(jiao)拌。這(zhe)樣,試驗的重現(xian)性好(hao)得多,也易判斷鍍液(ye)本身(shen)是否會(hui)使(shi)鍍層(ceng)産生(sheng)豎狀(zhuang)條紋(wen)。
3. 5 電流(liu)強度(du)與時(shi)間的(de)選擇(ze)
應根(gen)據工藝要(yao)求及(ji)試驗(yan)目的(de)來靈(ling)活選擇。一(yi)般而(er)言,半(ban)光亮鎳、亮(liang)鎳、光(guang)亮酸(suan)銅,2A攪(jiao)拌鍍5min左右(you),專門(men)考察整平(ping)能力(li)時鍍(du)10min;硫酸(suan)鹽光(guang)亮鍍(du)錫,1A攪(jiao)拌鍍(du)5min;氯化物鍍(du)鋅,2A靜(jing)鍍5min;鋅酸(suan)鹽(yan)鍍鋅,3A靜鍍5min;無氰堿銅(tong),1A攪拌鍍5min;氰(qing)化鍍(du)銅,2A靜(jing)鍍(du)3~5min。要(yao)特别(bie)考察深鍍(du)能力(li)或低(di)區雜質影(ying)響,是(shi)否有漏鍍(如硝酸(suan)根造成(cheng)鍍鎳低區(qu)漏鍍(du))及處(chu)理(li)效(xiao)果時(shi),以0.1~0.3A 鍍(du)3~5min。當所(suo)用電(dian)流太(tai)小,電(dian)壓太(tai)低時,應串接小(xiao)量程(cheng)數(shu)字(zi)式電(dian)流表(biao),并接(jie)電壓(ya)表作(zuo)測定(ding)(可用(yong)數字式萬(wan)用表的直(zhi)流電(dian)流、電(dian)壓檔),否(fou)則(ze)讀數不準(zhun),重(zhong)現(xian)性差(cha)。筆者試驗HEDP無氰(qing)堿銅時曾(ceng)用過(guo)50mA,試驗深孔(kong)鍍鎳(nie)時用(yong)過30mA。要判定(ding)主鹽濃度時,可(ke)用大電流(liu)靜鍍(du)。如新配亮鎳液(ye),3A靜鍍(du)5min 後,高端應(ying)無燒焦(jiao),生(sheng)産液(ye)應做到(dao)2A靜鍍後(hou)高端無(wu)燒焦。
3. 6 換液
因隻(zhi)用250mL鍍液(ye),故鍍液的(de)各種(zhong)組分(fen)消耗(hao)快。2A鍍(du)5min時,鍍4次(ci)就(jiu)應另換新(xin)液。
3. 7 陰、陽級(ji)的夾持
钛(tai)夾子最好,但(dan)貴且不(bu)好買(mai)。一般用較(jiao)大的(de)鳄魚夾,但(dan)市面(mian)上(shang)的鳄魚夾多(duo)為(wei)鐵件滾(gun)鍍薄(bao)層亮鎳,很(hen)易生(sheng)鏽。使用鳄(e)魚夾(jia)夾(jia)持(chi)陰、陽(yang)極時(shi)應注意以(yi)下幾點:(1)夾(jia)持時,接導(dao)線的一邊(bian)應與(yu)陰、陽極的(de)使用(yong)面接觸,不(bu)能夾反了,否則導電不好;(2)用後(hou)立即以(yi)清(qing)水清(qing)洗,電吹(chui)風吹幹(gan);(3)鏽蝕嚴重時應(ying)換新(xin)。
4.加料及條(tiao)件的改(gai)變
4. 1 赫爾(er)槽試(shi)驗(yan)應遵守(shou)的原(yuan)則(ze)
4. 1. 1 單因素(su)變更(geng)原則
赫爾(er)槽試驗時(shi),無論是工(gong)藝條件還(hai)是鍍液(ye)組(zu)分,一次隻(zhi)能改變一(yi)個因素,不(bu)能同時改(gai)變兩(liang)個或(huo)兩個(ge)以上(shang)的因(yin)素,否(fou)則無法判(pan)定是(shi)哪(na)一(yi)個因素的變(bian)更在起(qi)作用(yong)。例(li)如(ru),氯化(hua)鉀鍍鋅(xin)燒焦區(qu)過寬時(shi),若既調低鍍(du)液pH值又同(tong)時補加(jia)主(zhu)鹽氯化鋅(xin),則不(bu)對。若(ruo)pH值過高,應先調低pH值(zhi)至(zhi)正常值(zhi)試一(yi)次。pH值(zhi)正常(chang)後若(ruo)燒焦(jiao)區仍(reng)寬,則應補加硼酸試一(yi)次,還不(bu)行時才(cai)能考慮(lü)補加(jia)氯(lü)化鋅。
4. 1. 2 先(xian)易後難原則
試驗時(shi)要(yao)從(cong)一般(ban)電鍍規(gui)律(lü)入手,先改(gai)變易測定(ding)、判斷的因(yin)素,并(bing)抓住(zhu)主要(yao)矛盾(dun),才能少(shao)走(zou)彎路。下面(mian)舉兩(liang)個例(li)子。
【例1】鍍液(ye)pH值與(yu)液溫對(dui)電鍍效(xiao)果影響很(hen)大,但(dan)容易(yi)測定。比如(ru),對于亮鎳低區(qu)光亮性(xing)不(bu)足的(de)現象,應先(xian)用精密pH 試紙測(ce)定pH值(zhi),若過低,低電流(liu)密度(du)區效(xiao)果肯(ken)定差,且(qie)光亮劑(ji)用量(liang)大(da)增(zeng)(吸附(fu)效果變(bian)差),此時(shi)應先調(diao)高pH值(最(zui)好加一水合碳酸鈉(na)幹粉(fen),攪拌(ban)至氫氧(yang)化(hua)鎳完全溶(rong)解)。試(shi)驗後(hou)如果可(ke)以(yi),就不(bu)必補(bu)加(jia)光(guang)亮劑(ji)。當亮鎳液溫低(di)于45°C時(shi),很難鍍亮(liang),此時應測定液(ye)溫,調(diao)整(zheng)至52~55°C再試(shi)。pH值不低(di)而液溫(wen)又夠時,應判斷(duan)硼酸(suan)是否足夠(取液(ye)冷(leng)至室溫(wen)後應(ying)有較多結(jie)晶才行(hang)),不(bu)夠則(ze)補加(jia)硼(peng)酸(suan)後再試。若硼(peng)酸也夠(gou),補加10~15g/L氯化(hua)鎳進行試(shi)驗。若不行(hang),才考慮補(bu)加光(guang)亮劑(ji)或(huo)“低(di)區光(guang)亮走位劑”之類。若還不行,則考(kao)慮是否(fou)銅(tong)雜質(zhi)過多(duo)或(huo)有少量(liang)硝酸根存(cun)在。千萬不能(neng)一開始(shi)就猛(meng)加(jia)光(guang)亮劑(ji),一是成本高,二(er)是過量(liang)則(ze)有害(hai)無益。要(yao)明确亮(liang)鎳的(de)規(gui)律(lü):pH值過(guo)低、硼(peng)酸過少、氯(lü)離子過少,都會導緻(zhi)低電(dian)流密(mi)度區光(guang)亮(liang)整平(ping)性差(cha)。
【例2】六價鉻(ge)鍍鉻試(shi)驗若發(fa)現原(yuan)液光亮範(fan)圍窄,低(di)區無黃(huang)膜,應先加少量(liang)碳酸(suan)鋇(bei),沉澱部(bu)分硫(liu)酸(suan)根(gen)後進(jin)行試驗。原(yuan)因是采用(yong)2~3級回收時(shi),硫酸隻(zhi)會增加不會減(jian)少。對于(yu)标準(zhun)的六價鉻(ge)鍍鉻溶液而言(yan),分散能力(li)的最(zui)佳時(shi)的硫(liu)鉻比(bi)不是(shi)100∶1, 而是(shi)155∶1。多數(shu)廠的(de)硫酸根都(dou)偏高。若(ruo)低(di)區緊(jin)靠鉻(ge)層有黃膜(mo),補加鉻(ge)酐進行(hang)試驗。若液(ye)色發(fa)黑,則應(ying)考(kao)慮是(shi)否三(san)價鉻(ge)含量(liang)過高。
4. 1. 3 趨優(you)化原(yuan)則
若(ruo)改(gai)變某一(yi)工藝條件(jian)或補加某(mou)一組(zu)分,赫(he)爾槽試(shi)片與原(yuan)液相(xiang)比(bi),結(jie)晶細(xi)緻光亮範(fan)圍加寬或某一故障(zhang)好轉,則(ze)說(shuo)明這(zhe)一改(gai)變是正确(que)的,應(ying)繼續(xu)改變(bian)該因(yin)素,以找出(chu)最佳(jia)值。相(xiang)反,若改變(bian)某一因素(su)後鍍層(ceng)還不如原液(ye)狀況好,則(ze)說明這一改變是錯(cuo)誤的。
4. 2 樣液(ye)及補(bu)加(jia)材(cai)料的(de)要求
4. 2. 1 樣(yang)液(ye)的準(zhun)備
鍍(du)液(ye)中作為(wei)溶質(zhi)的(de)各(ge)種組(zu)分都有(you)一(yi)個最佳含(han)量或其組(zu)合,過多(duo)或過少都有害。赫(he)爾槽(cao)試驗(yan)的(de)主(zhu)要目(mu)的之一就(jiu)在于(yu)尋求其最佳含(han)量或(huo)範(fan)圍(wei),某些(xie)有交互影(ying)響作用的(de)組(zu)分則要(yao)尋找其(qi)最佳組合。對于加入量(liang)很少的(de)組分,應(ying)先準(zhun)确計量後(hou),配成标準(zhun)濃度的稀(xi)液,盛(sheng)于廣(guang)口磨口棕(zong)色玻(bo)璃瓶(ping)備(bei)用。例如(ru),某些光亮劑的(de)開缸量僅1mL/L左右(you),應将其(qi)配(pei)成0.01mL/mL的标準(zhun)液,供調整(zheng)補加試驗(yan)用。自(zi)配酸(suan)銅光亮劑(ji),标準液的(de)濃度(du)為:M與N:0.01mg/mL;SP:2mg/mL;P:10mg/mL;氯離(li)子:2mg/mL;AESS:0.01mL/mL。調(diao)整光亮(liang)劑(ji)時,每次一種,加(jia)0.5~1.0mL于250mL液(ye)中。若光(guang)亮(liang)劑本(ben)來不(bu)足,一下加(jia)入過(guo)多後導緻(zhi)了不(bu)良作(zuo)用,會(hui)誤判為(wei)其(qi)本身(shen)過多(duo),得(de)出(chu)不宜(yi)補加的錯(cuo)誤結(jie)論。
4. 2. 2 固體化(hua)工材(cai)料的(de)準備(bei)及稱(cheng)量
試驗所(suo)用化(hua)工材料應與工(gong)業生(sheng)産的一緻(zhi)(生産(chan)廠家(jia)及生(sheng)産批次也應一(yi)樣)。所有(you)材料都(dou)要用塑料(liao)瓶備(bei)有樣品,并(bing)貼好(hao)标簽(qian)。若(ruo)試(shi)驗時(shi)用分析(xi)純材料(liao)而大(da)生産時用(yong)含雜質較多、含(han)量不(bu)一的(de)工業(ye)級材(cai)料,則(ze)無法(fa)以試驗(yan)結果指(zhi)導生(sheng)産(chan)。250mL赫(he)爾槽(cao)中加1g 相(xiang)當(dang)于4g/L。稱(cheng)量應(ying)準确(que)。宜用(yong)準且(qie)快(kuai)、精度0.1g 或(huo)0.01g 的電子天平,不宜再(zai)用(yong)架盤藥(yao)物天(tian)平。加(jia)入液(ye)體時(shi),應(ying)準備多(duo)支1mL和5mL醫用(yong)注射(she)針筒,分開使用(yong),以免混液(ye)(清洗(xi)不淨(jing)所緻)。這樣(yang),計量(liang)快且較準(zhun)确。用(yong)後應(ying)徹底(di)清洗幹淨(jing)。
5.試驗(yan)結果(guo)的判定與(yu)記錄
5. 1 結果(guo)判定(ding)
5. 1. 1 鍍後(hou)試片的處(chu)理
陰極試(shi)片鍍(du)後應(ying)認(ren)真清洗(xi)幹淨(jing),必(bi)要(yao)時用細布(bu)抹(mo)洗。有條(tiao)件的宜用(yong)純水清洗(xi)後再用電(dian)吹風吹幹。若未(wei)用純(chun)水(shui)清洗過(guo),則吹幹時(shi)先開冷風(feng),将試片傾(qing)斜約(yue)45°,從低(di)端至(zhi)高端(duan)将表面的(de)積水吹掉(diao),再開熱風(feng)吹幹,以免(mian)直接用熱(re)風吹(chui)幹時(shi)幹燥過快(kuai),試片表(biao)面(mian)因水(shui)的硬(ying)度高而産(chan)生水迹,造(zao)成對光亮(liang)整平性及(ji)均勻(yun)性的(de)誤判(pan)。
5. 1. 2 放大鏡仔細觀(guan)察
采(cai)用20倍(bei)以上的放大鏡,對好(hao)焦距及(ji)調(diao)整光(guang)線反(fan)射角度至(zhi)最清楚(chu)時(shi),仔細(xi)觀察(cha)鍍後(或鍍(du)前)試片的狀況(kuang)。對于(yu)光亮酸銅(tong)鍍層(ceng),肉(rou)眼看時(shi)光亮(liang)整平(ping)性不(bu)足,但難辨原因(yin)。用放(fang)大鏡仔細(xi)觀察(cha)時,可(ke)能有(you)三種(zhong)情(qing)況:(1) 肉眼(yan)不可(ke)見的(de)微細(xi)凸起(qi)物(wu)為(wei)主,其(qi)原因(yin)可(ke)能是液(ye)中一(yi)價(jia)銅過多(duo)而造成微(wei)細Cu2O夾(jia)附,或采用高染(ran)料型光亮劑時(shi)染料聚沉懸浮(fu)物夾附(fu),又(you)或是(shi)鍍液(ye)不夠清潔(jie)。用5μm以上(shang)精度的過濾(lü)機(ji)認(ren)真過(guo)濾即可(實驗時(shi)用精(jing)密濾(lü)紙過(guo)濾後再(zai)試)。(2) 以微(wei)細凹(ao)下麻點為(wei)主,這是(shi)鍍(du)液潤濕性(xing)不(bu)足所引(yin)起的(de)。如M–N–SP–P體(ti)系中(zhong)P過少而M過(guo)多。(3) 以(yi)不規則條帶狀(zhuang)凸起(qi)沉(chen)積為主(zhu),其原因是鍍液(ye)整平(ping)能(neng)力不足(zu)。如B劑(ji)、“高(gao)位(wei)劑”之(zhi)類不(bu)足(zu),M–N–SP–P體系中(zhong)SP及P不足,或(huo)氯離子過(guo)多等引起(qi)。現象不一樣,原(yuan)因大(da)不相同,解(jie)決辦法也(ye)不一(yi)樣。
5. 1. 3 試(shi)片(pian)低區光(guang)亮性(xing)的(de)判(pan)斷
不少人因試片砂(sha)路太(tai)粗,将低區(qu)砂路未被(bei)整平(ping)誤判為(wei)不(bu)光亮(liang)。低區(qu)光亮與否(fou),應在(zai)試片(pian)吹幹後沿(yan)長度方向(xiang)傾斜對(dui)光(guang)觀察(cha),若無(wu)泛紅、泛黃(huang)、灰霧(wu)等,而(er)是光亮均勻(yun),則(ze)應判(pan)為光亮。若(ruo)正面(mian)觀看(kan)不夠光亮(liang),則是因鍍(du)層未(wei)能整(zheng)平(ping)砂路造(zao)成光(guang)線(xian)漫反射(she)所緻。若電流效(xiao)率為100%,則赫爾槽2A鍍5min後,距(ju)低端1cm處(chu)的鍍層最(zui)大厚度,對(dui)于(yu)二價銅(tong)鹽鍍光亮(liang)酸銅(tong)而言(yan)是0.221μm,鍍亮鎳(nie)則是(shi)0.206μm。小(xiao)于(yu)1cm處的鍍層(ceng)厚度更薄(bao)。即使鍍前(qian)用新(xin)的1000#水砂紙(zhi)磨過(guo),砂路深度(du)也遠(yuan)大于(yu)此,一(yi)般光(guang)亮劑根本(ben)無法(fa)使其填平(ping)。除非(fei)鍍前試片(pian)磨抛(pao)至近鏡面光亮(liang),才能(neng)反映出真(zhen)實光亮效(xiao)果。此(ci)時若鍍液(ye)因雜(za)質或(huo)光亮劑不(bu)良而造成(cheng)問題(ti),即使基(ji)體(ti)很亮(liang),也可能(neng)出(chu)現發黃、泛紅、灰(hui)霧等(deng)現象。
5. 2 試驗(yan)記錄
5. 2. 1 試驗(yan)條件的記(ji)錄
每做一輪試(shi)驗,都應(ying)記錄目(mu)的、時(shi)間(jian)、人員、生(sheng)産槽(cao)編(bian)号、鍍種(zhong)等信(xin)息。試驗後(hou)應作(zuo)結(jie)論(lun)分析(xi),包括故(gu)障(zhang)原因(yin)、解決(jue)辦法(fa)、處理(li)程序、應(ying)加各種材料(liao)的量等。原(yuan)液必須先(xian)做一(yi)次。每(mei)做(zuo)一(yi)個試(shi)片,都應記(ji)錄電流,電(dian)鍍時間,電(dian)壓,液(ye)溫,攪拌與否及攪拌方式(shi),當次試驗(yan)的改(gai)變因(yin)素及(ji)其數(shu)值,累計改變量(liang)等,越(yue)詳細越好(hao)。
5. 2. 2 試片狀況(kuang)的記(ji)錄
一般采(cai)用250mL赫(he)爾槽做(zuo)試(shi)驗,陰(yin)極試(shi)片長度為(wei)100mm。建議(yi)用(yong)帶橫格(ge)的記(ji)錄本,每間(jian)隔一格用(yong)鉛筆畫出長100mm的矩形(xing)框,供1∶1 對齊(qi)記錄(lu)試片狀況(kuang),間隔(ge)處供(gong)記錄(lu)試驗條件(jian)。
試片(pian)上部(bu)與下部鍍(du)層的狀況(kuang)不一樣。如(ru)圖1所(suo)示(shi),按(an)照國(guo)際慣例,記錄試(shi)片有(you)鍍(du)層部位(wei)1/2至1/2+1cm條帶内的鍍(du)層狀(zhuang)況。圖(tu)1為國(guo)際上(shang)比較(jiao)通行(hang)的用符号(hao)記錄(lu)鍍層狀況(kuang)的示(shi)例(主要取(qu)自日本野(ye)田平著日(ri)文《電(dian)鍍實(shi)用手冊》)。當(dang)無法用符(fu)号表示(shi)時(shi),則用(yong)文字注明,如漏(lou)鍍記“無(wu)”、泛彩、灰霧等。
有(you)的赫爾(er)槽高、低端(duan)剛好(hao)相反(fan)。若(ruo)發(fa)表論(lun)文時,應标明高(gao)端與低端(duan)、所用(yong)符号意義(yi)。
6.赫爾(er)槽試(shi)驗的應用(yong)
赫爾(er)槽試驗有(you)多方(fang)面的(de)廣泛(fan)用途。舉例如下。
6.1判斷化工材料(liao)的質量。在(zai)僞劣産品充斥的情(qing)況下, 對(dui)所購化(hua)工材(cai)料是否可(ke)用特别(bie)是(shi)雜質多的(de)、用廢(fei)舊材(cai)料制作(zuo)或(huo)實際含量(liang)低(di)的工業(ye)品, 務必先(xian)通過(guo)赫爾槽試驗判(pan)定能否(fou)用(yong)、用量要多大。不(bu)經試(shi)驗而貿然(ran)加入(ru)生産(chan)大槽, 加進(jin)去容易, 取(qu)出來(lai)就難(nan)了,如不少(shao)工業(ye)硫酸(suan)鎳都(dou)含有硝酸根及(ji)銅雜質。
6.2确定添(tian)加劑(ji)的加入量(liang)。無論添加(jia)劑開發還(hai)是(shi)生産液(ye)中各種(zhong)添(tian)加劑(ji)的調(diao)整(zheng), 赫爾槽(cao)試驗(yan)幾乎(hu)是不(bu)可缺(que)少的(de)最佳(jia)實驗(yan)手段。
6.3确定(ding)最佳(jia)工(gong)藝(yi)條件(jian)。通過(guo)赫爾(er)槽試(shi)驗确(que)定最佳pH值(zhi)、鍍液(ye)溫度(du)、攪拌(ban)方式(shi)及(ji)攪拌強(qiang)度, 大生産允許陰極電(dian)流密度(du)範圍(wei)等工藝條(tiao)件。
6.4測(ce)定鍍(du)液的(de)分散能力(li)。試片鍍厚(hou)一點, 用小(xiao)探頭測厚(hou)儀測定不(bu)同點(dian)的鍍(du)層厚度(du), 可比較(jiao)鍍液分散能力(li)。有赫爾槽(cao)三點(dian)法與八點(dian)法兩(liang)種, 在此不(bu)再贅述。
6.5判(pan)斷鍍液的(de)深鍍(du)能力(li)。有文獻介(jie)紹的(de)方法(fa)是試(shi)片背(bei)面不(bu)絕緣(yuan), 鍍後看試(shi)片背面鍍層狀(zhuang)況來(lai)判斷深鍍(du)能力。這是(shi)不恰(qia)當的, 原因是每(mei)次試驗(yan)時試片(pian)與槽壁緊貼的(de)程度(du)不一樣, 試(shi)片薄(bao)時有(you)的并(bing)不很平(ping)整(zheng), 背面鍍層(ceng)狀況大不(bu)一樣(yang), 試驗(yan)無重現性、可比性。正(zheng)确的(de)方法是對(dui)背面(mian)絕緣的試(shi)片, 逐漸減(jian)小試(shi)驗用(yong)電流,直至(zhi)低端有(you)漏鍍現(xian)象, 在(zai)同(tong)樣(yang)電鍍(du)條件下比較低端漏鍍範圍。所(suo)用電流(liu)越(yue)小、低(di)端漏(lou)鍍越(yue)少, 則(ze)鍍液深鍍(du)能力(li)越好。
6.6确定雜質(zhi)的影(ying)響及(ji)處理辦法(fa)。對難以分(fen)析而(er)對電(dian)沉積(ji)影響(xiang)又(you)大的雜(za)質, 可用赫(he)爾槽(cao)試驗來(lai)判斷及(ji)尋求處理辦法(fa)。對已有(you)明(ming)确認(ren)識的(de)雜質影響(xiang), 易于(yu)判斷。比如(ru)鍍鎳液中(zhong)有硝酸根(gen), 會造成高(gao)電流密度(du)區鍍(du)層燒(shao)焦起皮處(chu)發黑, 低(di)電(dian)流密(mi)度處鍍層(ceng)漏鍍(du)。
6.7判斷主(zhu)要(yao)材料(liao)的含(han)量(liang)或加入(ru)量。如(ru)氯(lü)化(hua)鉀鍍(du)鋅液(ye)中(zhong)的氯化(hua)鉀、氯化鋅(xin)、硼酸(suan)等, 許(xu)多(duo)工藝的(de)主鹽濃(nong)度(du)、絡合劑多(duo)少等。具體(ti)内容很多(duo), 故不(bu)詳述(shu)。
6.8判定鍍層(ceng)脆性。比(bi)如(ru)可采(cai)用赫(he)爾槽試驗(yan)簡單(dan)判斷亮鎳(nie)層的(de)脆(cui)性(xing)。
7.赫爾(er)槽試(shi)驗的局限(xian)性
赫(he)爾槽(cao)試驗(yan)的局限(xian)性(xing)也是(shi)有的, 并非萬能(neng)。例如(ru):
7.1難以直接判定合(he)金電鍍(du)時鍍層(ceng)合(he)金的(de)比例(li)。仿(pang)金(jin)鍍有(you)經驗(yan)時, 尚(shang)可由鍍層(ceng)色(se)澤大緻(zhi)判定(ding)合(he)金(jin)比例(li),并尋求(qiu)接近金(jin)色的(de)陰(yin)極電流(liu)密度(du)範(fan)圍。但對(dui)于鋅(xin)-鎳、鋅(xin)-鐵、鎳(nie)-鐵等合金(jin), 則隻(zhi)能依(yi)靠(kao)分析化(hua)驗了(le)。
7.2難(nan)以判定(ding)不同材(cai)質(zhi)的電鍍效(xiao)果(guo)。試驗時(shi)用鐵試片(pian)或銅試片(pian), 鑄造鐵件(jian)、粉末冶(ye)金(jin)件、钕(nü)-鐵-硼(peng)等(deng)多孔材(cai)質以(yi)及钛(tai)、鋁、可伐合(he)金等難鍍(du)金屬(shu)的電(dian)鍍效(xiao)果很(hen)難判(pan)定。
7.3對(dui)非電沉積(ji)的化(hua)學鍍(du)、轉(zhuan)化膜形(xing)成技術(shu)、化(hua)學與電化(hua)學抛(pao)光等(deng)工藝幾乎(hu)無能(neng)為力(li)。
8.試驗結果(guo)不能指(zhi)導(dao)生産(chan)的問(wen)題
有(you)的人(ren)因為試(shi)驗結果(guo)用于(yu)大生産時(shi)的不一緻(zhi)性,而(er)對該試驗(yan)不重(zhong)視或(huo)持否(fou)定态(tai)度, 是(shi)不對(dui)的。
産(chan)生這(zhe)種現(xian)象的(de)主要(yao)原因有:
(1)取(qu)液不具有(you)代表(biao)性。有(you)的低檔電(dian)鍍廠過(guo)濾設備不到位(wei), 鍍液很(hen)髒, 調pH值、補(bu)加添(tian)加劑(ji)、補(bu)充蒸發(fa)水後(hou), 隻敢(gan)在液(ye)面附(fu)近輕微攪(jiao)拌一(yi)下, 因為若(ruo)攪勻(yun)了則底部(bu)沉渣泛起(qi), 鍍層(ceng)粗糙而無法生(sheng)産。若試驗(yan)從鍍(du)液表層直(zhi)接取(qu), 則不(bu)具有代表(biao)性。應(ying)采用分析(xi)化驗取樣(yang)法取(qu)樣在鍍(du)液不同(tong)位置、不(bu)同(tong)深度(du)用取(qu)液管分别(bie)取液(ye), 混合均勻(yun)後做(zuo)試驗。若對(dui)亮鎳(nie)等硼酸含(han)量高(gao)的鍍液取(qu)冷液做(zuo)試(shi)驗, 則(ze)硼酸含量顯示(shi)不足(zu)。應在鍍液(ye)加溫(wen)并(bing)将槽底(di)硼酸結晶(jing)認真(zhen)攪溶(rong)後, 取熱液(ye)做試驗。
(2)所(suo)用試驗電(dian)源(yuan)的紋波(bo)系數與大生産整流器的不一(yi)樣。若(ruo)大(da)生(sheng)産用電源的輸出直(zhi)流是低紋波的(de), 而實(shi)驗(yan)所用單(dan)相小整(zheng)流(liu)器輸出直(zhi)流(liu)的(de)紋波(bo)系數(shu)很大, 則試驗效果(guo)與大生(sheng)産效果不(bu)一緻(zhi)。反之(zhi)亦然。試驗(yan)用電源(yuan)的(de)直流紋波系數(shu)應與(yu)大生産一緻才(cai)行。這就要求試(shi)驗電(dian)源應(ying)有多(duo)種輸(shu)出直流方(fang)式供(gong)選擇(ze)。脈沖(chong)電鍍(du)應采用脈(mo)沖直(zhi)流(liu)小(xiao)電源, 且頻率、占空比(bi)等參數與大生産相一(yi)緻。
(3)試驗(yan)時馬(ma)虎大(da)意。赫爾槽試驗時必(bi)須講求(qiu)科(ke)學, 态(tai)度嚴(yan)謹, 否則得(de)不出正确結果(guo)。本講對(dui)該(gai)試驗(yan)提出了(le)許多嚴(yan)格要(yao)求近乎苛(ke)求, 但卻是(shi)筆者(zhe)幾十(shi)年的(de)應用(yong)經驗總結(jie), 有其(qi)中一(yi)條(tiao)未辦好(hao)都不行。“世界上怕就(jiu)怕`認真' 二(er)字” , 科(ke)技(ji)工(gong)作者無十(shi)分(fen)認真的(de)精神, 隻會(hui)一事(shi)無成